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为了获得性能优良的超临界CO2复合凝胶,通过L16（44）正交实验研究了CO2分压、反应温度、反应时间、硅酸钠质量浓度4个因素对无机凝胶生成量的影响规律,在超临界CO2条件下利用硅酸钠溶液复配丙烯酰胺体系制备无机-有机复合凝胶,通过环境扫描电镜分析了无机凝胶、有机凝胶、复合凝胶的微观结构。结果表明:无机凝胶的适宜反应条件为反应压力9.0 MPa、反应温度32.0℃、反应时间14.0 h、硅酸钠质量分数4.0%;在超临界CO2条件下,无机凝胶颗粒均匀地穿插在有机高分子网络结构中,有利于增强复合凝胶强度。