Synthesis and Characterization of syn-[(η~5-C_5Me_5)_2W_2(S)_2(μ-S)_2].0.5anti-[(η~5-C_5Me_5)_2W_2(S

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The reactions of [PPh4][(5-C5Me5)WS3] with equimolar Hg2Cl2 in DMF produced syn-[(5-C5Me5)2W2(S)2(-S)2]?.5anti-[(5-C5Me5)2W2(S)2(-S)2] 1. The structure of 1 was determined by single-crystal X-ray diffraction analysis. 1 crystallizes in the triclinic space group P (No. 2) with a = 8.400(2), b = 8.729(2), c = 23.329(8) ? ?= 93.329(8), ?= 93.446(2), ?= 96.673(1)? V = 1725.1(5) ?, Z = 2, C30H45S6W3, Mr = 1149.60, Dc = 2.213 g/cm3, F(000) = 1086, (MoK? = 10.37 cm-1 and T = 193 K. With the use of 6199 observed reflections (I > 3.0(I)), the structure was refined to R = 0.053 and wR = 0.065. 1 consists of one syn-[(5-C5Me5)2W2(S)2(-S)2] and one-half of anti-[(5-C5Me5)2W2(S)2(-S)2]. Both syn- and anti-isomer contain a four-membered W2(-S)2 ring. The WW distances of the syn and anti forms are 2.8973(5) and 2.9113(8) ? respectively. The reactions of [PPh4] [(5-C5Me5) WS3] with equimolar Hg2Cl2 in DMF produced syn - [(5-C5Me5) 2W2 (S) 2 (-S) 2] 1. The structure of 1 was determined by single-crystal X-ray diffraction analysis. 1 crystallizes in the triclinic space group P (No. 2) with a = 8.400 (2), b = 8.729 (2), c = 23.329 (8) =? 93.329 (8)? = 93.446 (2)? = 96.673 (1)? V = 1725.1 (5) ?, Z = 2, C30H45S6W3, Mr = 1149.60, Dc = 2.213 g / cm3, F (000) = 1086, (MoK = 10.37 cm-1 and T = 193 K. With the use of 6199 observed reflections (I> 3.0 (S) 2 (S) 2] and one-half of anti - [(5-C5Me5) 2W2 (-S) 2]. Both syn- and anti-isomer contain a four-membered W2 (-S) 2 ring. The WW distances of the syn and anti forms are 2.8973 (5) and 2.9113 (8)? Respectively.
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