【摘 要】
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目的:建立测定大鼠血浆中EXH-1626浓度的液相色谱-质谱(LC-MS)方法。方法:大鼠血浆样品中加入内标卡马西平,经蛋白沉淀剂(甲醇∶5%硫酸锌溶液=70∶30,V/V)沉淀血浆蛋白后取上
【机 构】
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南京医科大学附属友谊整形外科医院; 南京医科大学附属脑科医院研究所; 中国药科大学药物化学教研室;
【基金项目】
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科技部十二五“重大新药创制”科技重大专项课题(子课题)(2012ZX09103101-048)
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目的:建立测定大鼠血浆中EXH-1626浓度的液相色谱-质谱(LC-MS)方法。方法:大鼠血浆样品中加入内标卡马西平,经蛋白沉淀剂(甲醇∶5%硫酸锌溶液=70∶30,V/V)沉淀血浆蛋白后取上清液5μl进行LC-MS测定。色谱条件:色谱柱为汉邦ODS C18柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为乙腈∶10 mmol/L醋酸铵水溶液(用乙酸调pH至3)70∶30,流速为0.6 ml/min,柱温30℃;质谱条件:采用电喷雾离子化(ESI)方式,以选择性离子监测(SIM)方式检测,EXH-1626和内标选择检测离子的质荷比(m/z)分别为453.3([M+H]+)和274.3([M+H]+)。结果:大鼠血浆中EXH-1626在5~10 000 ng/ml内线性关系良好(r=0.999 7),最低定量限(LOQ)为5 ng/ml,由低到高(10、100、1 000和10 000 ng/ml)4个浓度的日内和日间精密度RSD均<10%,绝对回收率均>70%,相对回收率90%~110%。结论:该方法快速、准确,灵敏度高,操作简便,适用于EXH-1626血药浓度测定及其非临床药代动力学研究。
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