【摘 要】
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目的 使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对大黄酚进行解析鉴定,并建立气相色谱-选择监测离子质谱法(GC-MS-SIM)测定大黄中大黄酚的含量.方法 大黄酚对照品经乙酸乙酯溶解,以DB-
【机 构】
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国药东风花果医院,湖北十堰442000;湖北医药学院附属东风医院医学实验中心,湖北十堰442008;武当特色中药研究湖北省重点实验室(湖北医药学院),湖北十堰,442000
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目的 使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对大黄酚进行解析鉴定,并建立气相色谱-选择监测离子质谱法(GC-MS-SIM)测定大黄中大黄酚的含量.方法 大黄酚对照品经乙酸乙酯溶解,以DB-5MS(30m×0.32 mm×0.25μm)石英毛细管柱为色谱柱,全扫描模式下(m/z 50～300 amu)对其主要碎片进行分析,采用蛇床子素为内标,样品经过乙酸乙酯直接提取,选择离子监测法定量分析,监测离子为m/z 254,采用GC-MS测定其在大黄中的含量.结果 大黄酚主要碎片离子m/z 254(M+),226,225,198,197,180,169,152,141和115,在5～150 μg/mL(r=0.9976)范围内线性良好;平均回收率为97.3％,检测限为0.1ng/mL,平均回收率97.3％.结论 GC-MS适用于大黄酚结构解析鉴定,归属了主要碎片途径,所建立的GC-MS-SIM方法简便、快速、灵敏度高、结果准确可靠,可以用于测定大黄中大黄酚的含量.
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