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摘 要 本文研究了以苯乙烯为单体采用悬浮聚合法制备尺寸可控的单分散聚苯乙烯（PS）微球的制备工艺，分析了单体配比、引发剂用量等对产物粒径分布的影响。所得产品用扫描电子显微镜（SEM）进行了表征。结果表明，用悬浮聚合法制备出的聚苯乙烯（PS）微球粒径均匀，品质较好。
关键词 聚苯乙烯微球；粒径；悬浮聚合
中图分类号 Q81 文献标识码 A 文章编号 2095-6363（2017）15-0125-01
近年来，高分子微球以其分子结构的可设计性，成为医药工程和生化工程领域的研究热点之一[1]。粒径均匀、表面光滑的聚苯乙烯（PS）微球常被作为无机-有机复合材料的核结构、各种不同的中空结构、微孔/介孔结构、核-壳结构等，乳液聚合只能制备粒径为0.1～0.7μm的颗粒，悬浮聚合制备的微球粒径则一般在100～1 000μm之间。通过改变引发剂、单体的用量，实现粒径从100nm～400nm可调控且单分散的PS微球的制备。
1 实验部分
1.1 主要仪器和试剂
集热式磁力搅拌器DF-丨01S-巩义市予华仪器有限公司；电热恒温水浴锅HHS-上海博讯实业有限公司医疗设备厂；循环水式真空粟SHZ-D（III）-巩义市英欲予华仪器厂；电子天平BT224S-塞多利斯北京天平公司；场发射扫描电镜S4800-日立公司。
无水乙醇，莱阳经济技术开发区精细化工厂；苯乙烯，天津市广成化学试剂有限公司。以上试剂均为分析纯。
1.2 空心聚合物微球内核PS/AA的制备
100mL双颈瓶中加入过硫酸钾（0.05g，0.14 mmol，0.2mol%），抽真空通氩气，置换三次，注入苯乙烯（5mL，4.4mmol），丙烯酸（1.0mL，14.6mmol），水（100mL），温度升至80℃，搅拌24h后停止反应。依次用去离子水（5mL×2）和乙醇（5mL×2）洗涤，离心分离出产品，真空干燥，得聚苯乙烯微球PS/AA（4.0g），平均粒径约115nm。
2 实验结果
2.1 原料摩尔配比对收率的影响
固定其他反应条件，反应时间为24h，反应温度为80℃下，引发剂用量为50mg考察苯乙烯与丙烯酸在5∶1～10∶1 时对粒径的影响。结果如表1。
由表1和图1可知，随着原料配比（苯乙烯∶丙烯酸）的增大，微球的粒径有所提高，可见增大苯乙烯的比例，微球粒径增大。当原料配比小于7.5∶1时，为最佳的反应配比，这个尺寸的微球最适合作为反应
模板。
2.2 引发剂用量对收率的影响
固定其他反应条件，反应时间为24h，反应温度为80℃下，苯乙烯与丙烯酸为7.5∶1，考察引发剂用量对粒径的影响。结果如表2。
由表2和图2可知，隨着引发剂用量的增加，微球粒径尺寸在减小。最佳的引发剂用量为50mg，此粒径最适合作为反应模板。
3 结论
由此可见，以KPS为引发剂，制备了聚苯乙烯纳米微球，尺寸均一。优化的反应条件为：原料配比（苯乙烯：丙烯酸）为7.5∶1，引发剂用量为50mg，最佳粒径为198nm。
参考文献
[1]Xia Hailong， Tang Fangqiong.Surface synthesis of Zinc oxide nanoparticles on silica spheres：preparation and characteriza-tion[J].J PhysChem B，2003（107）：9175-9178.
关键词 聚苯乙烯微球；粒径；悬浮聚合
中图分类号 Q81 文献标识码 A 文章编号 2095-6363（2017）15-0125-01
近年来，高分子微球以其分子结构的可设计性，成为医药工程和生化工程领域的研究热点之一[1]。粒径均匀、表面光滑的聚苯乙烯（PS）微球常被作为无机-有机复合材料的核结构、各种不同的中空结构、微孔/介孔结构、核-壳结构等，乳液聚合只能制备粒径为0.1～0.7μm的颗粒，悬浮聚合制备的微球粒径则一般在100～1 000μm之间。通过改变引发剂、单体的用量，实现粒径从100nm～400nm可调控且单分散的PS微球的制备。
1 实验部分
1.1 主要仪器和试剂
集热式磁力搅拌器DF-丨01S-巩义市予华仪器有限公司；电热恒温水浴锅HHS-上海博讯实业有限公司医疗设备厂；循环水式真空粟SHZ-D（III）-巩义市英欲予华仪器厂；电子天平BT224S-塞多利斯北京天平公司；场发射扫描电镜S4800-日立公司。
无水乙醇，莱阳经济技术开发区精细化工厂；苯乙烯，天津市广成化学试剂有限公司。以上试剂均为分析纯。
1.2 空心聚合物微球内核PS/AA的制备
100mL双颈瓶中加入过硫酸钾（0.05g，0.14 mmol，0.2mol%），抽真空通氩气，置换三次，注入苯乙烯（5mL，4.4mmol），丙烯酸（1.0mL，14.6mmol），水（100mL），温度升至80℃，搅拌24h后停止反应。依次用去离子水（5mL×2）和乙醇（5mL×2）洗涤，离心分离出产品，真空干燥，得聚苯乙烯微球PS/AA（4.0g），平均粒径约115nm。
2 实验结果
2.1 原料摩尔配比对收率的影响
固定其他反应条件，反应时间为24h，反应温度为80℃下，引发剂用量为50mg考察苯乙烯与丙烯酸在5∶1～10∶1 时对粒径的影响。结果如表1。
由表1和图1可知，随着原料配比（苯乙烯∶丙烯酸）的增大，微球的粒径有所提高，可见增大苯乙烯的比例，微球粒径增大。当原料配比小于7.5∶1时，为最佳的反应配比，这个尺寸的微球最适合作为反应
模板。
2.2 引发剂用量对收率的影响
固定其他反应条件，反应时间为24h，反应温度为80℃下，苯乙烯与丙烯酸为7.5∶1，考察引发剂用量对粒径的影响。结果如表2。
由表2和图2可知，隨着引发剂用量的增加，微球粒径尺寸在减小。最佳的引发剂用量为50mg，此粒径最适合作为反应模板。
3 结论
由此可见，以KPS为引发剂，制备了聚苯乙烯纳米微球，尺寸均一。优化的反应条件为：原料配比（苯乙烯：丙烯酸）为7.5∶1，引发剂用量为50mg，最佳粒径为198nm。
参考文献
[1]Xia Hailong， Tang Fangqiong.Surface synthesis of Zinc oxide nanoparticles on silica spheres：preparation and characteriza-tion[J].J PhysChem B，2003（107）：9175-9178.