目的 建立气相色谱-质谱联用法测定植物性食品中硫丹及其代谢物残留量。方法 取可食用部分样品，经粉碎后，乙腈超声提取，无水硫酸钠脱水，低温离心，上清液经氨基柱净化，60℃水浴氮吹浓缩至近干，正己烷定容，过0.22μm滤膜。1μl进样，DB-1701（60 m×0.25 mm,0.25μm）色谱柱分离，采用气相色谱-质谱选择性离子扫描方式检测。以保留时间和离子丰度比综合定性，外标法定量。结果 在优化的实验条件下，硫丹在0.02μg/ml～1.00μg/ml内线性关系良好，相关系数均≥0.999 6，检出限为0.4μg/kg～0.9μg/kg，定量限为1.2μg/kg～2.7μg/kg，回收率为85.4%～115.2%，相对标准偏差为2.9%～9.1%。测定30件蔬菜及水果样品，均未检出α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯。结论 该方法具有较高的准确度和稳定性，灵敏度高，适用于植物性食品中硫丹及其代谢物残留量的检测。