4∶30系列夹心型钨砷杂多化合物的合成及溶致液晶性质

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合成了 4∶30系列钨砷杂多化合物Na16[As4W3 0 M4(H2 O) 2 O112 ]·xH2 O (M =Zn ,Cu ,Co ,Ni,Mn ,Cd) ,通过元素分析、红外光谱和 183 WNMR进行了表征 ;测定了Na16[As4W3 0 Cu4(H2 O) 2 O112 ]·6 3H2 O的晶体结构为三斜晶系 ,P1对称性 ,a =1 .2 72 1 ( 3)nm ,b=2 .45 1 6 ( 5 )nm ,c =2 .6 4 5 0 ( 5 )nm ,α =89.90 ( 3)° ,β=77.32 ( 3)°,γ =89.96 ( 3)° ,Z =2 .以四庚基溴化铵为相转移试剂将 [As4W3 0 Cu4(H2 O) 2 O112 ]16-从水相转移到有机相 (苯 )中 ,杂多阴离子脱去配位水形成配位不饱和离子 ,当加入乳酸时 ,可恢复饱和配位 ;通过乳酸与胆甾醇之间的酯化反应 ,使胆甾醇间接地连接在杂多阴离子上 ,从而得到一种新的溶致液晶 ,通过偏光显微镜、DSC及变温广角X射线衍射等手段进行了表征 . A series of 4:30 tungsten arsenic heteropoly compounds Na16 [As4W3 0 M4 (H2 O) 2 O112] · xH2 O (M = Zn, Cu, Co, Ni, Mn and Cd) were synthesized and characterized by elemental analysis, WNMR. The crystal structure of Na16 [As4W3 0 Cu4 (H2 O) 2 O112] · 6H3 O was determined to be triclinic with P1 symmetry, a = 1.72 1 3 nm, b = Α = 89.90 (3) °, β = 77.32 (3) °, γ = 89.96 (3) °, Z = 2 . [As4W3 0 Cu4 (H2 O) 2 O112] 16- was transferred from the aqueous phase to the organic phase (benzene) using tetraheptylammonium bromide as the phase transfer agent, and the heteropolyanion de-coordination water to form coordination Saturated ions, when added lactic acid, can restore the saturated coordination; through the esterification reaction between lactic acid and cholesterol, the cholesterol is indirectly connected to the heteropolyanion, resulting in a new lyotropic liquid crystal, polarized light Microscopy, DSC and temperature wide-angle X-ray diffraction and other means were characterized.
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