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采用酸／氧化／高温对棕榈纤维进行预处理，根据脱胶率确定预处理最优工艺，通过XRD对脱胶后棕榈工艺纤维的聚集态结构进行表征。结果表明：预处理最优工艺分别为酸浓度0．33g／L，过氧化氢浓度14．2g／L，高温温度138℃、处理时间20min；脱胶后的棕榈纤维结构为纤维素I结构，经酸／氧化／高温预处理和未预处理的纤维结晶度分别为48％、45％、44％、37％。