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应用机械-化学法成功地制备出纳米r-72Ni28Fe合金，通过XRD、TEM、SEM、EDS、BET等测试手段分析了不同球磨时间及氢气还原温度对粉末结构、颗粒尺寸等的影响。结果表明：600℃氢气中还原、原位合金化30min，r-72Ni28Fe合金的晶粒在10-30nm，平均颗粒尺寸为50-60nm，其杂质含量很低；还原温度低于600℃难以完全合成r-72Ni28Fe，而还原温度高于850℃时，晶粒会迅速长大(D111>120nm)。