【摘 要】
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分别以白炭黑(Ⅰ)和硅溶胶(Ⅱ)为硅源,在(TPA)2O-Na2O-SiO2-H2O体系(TPA为四丙基铵)中,反应温度为60℃,合成了高结晶度纯硅沸石.用扫描电子显微镜(SEM)法测得的晶粒大小分别为0.20μm(Ⅰ)和0.45μm
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分别以白炭黑(Ⅰ)和硅溶胶(Ⅱ)为硅源,在(TPA)2O-Na2O-SiO2-H2O体系(TPA为四丙基铵)中,反应温度为60℃,合成了高结晶度纯硅沸石.用扫描电子显微镜(SEM)法测得的晶粒大小分别为0.20μm(Ⅰ)和0.45μm(Ⅱ);用粉末X射线衍射(XRD)线宽法测得的晶粒大小为0.02μm.与高温(180℃)合成的硅沸石样品相比较,低温合成的微细晶粒硅沸石样品已具备纳米级材料的若干特性.微细晶粒硅沸石的正己烷吸附量和比表面都非常大.XRD谱,红外吸收光谱(FT-IR),29Si魔角固体核磁共振(29SiMASNMR)和热重分析(TG/DTG/DTA)的研究证明,微细晶粒硅沸石的结构破坏温度和单斜/正交对称性相转变温度明显地比高温合成的硅沸石低,硅羟基缺陷也明显地增加.0.20~0.45μm的微细晶粒硅沸石的比表面几乎与胶体质点相同,它的外表面积达100m2/g,中孔容积为0.10~0.12ml/g,平均孔径为2.6~2.7nm.这表明微细晶粒硅沸石实际上是纳米质点的结合体.
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