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采用溶胶-凝胶技术制备了氧化铝-二氧化硅-硅橡胶固相微萃取涂层。通过SEN和EDS联用仪测试了涂层结构、形貌及组成.采用HS-SPME—GC联用技术萃取分析了水中甲苯、四氯乙烯,以色谱峰高对浓度做外标曲线.甲苯、四氯乙烯的线性相关系数(R^2)分别为0.9952和0.9608.检出限分别为0.18mg/L和0.25mg/L,相对标准偏差(n=6)分别为3.78%和4.25%,平均收率分别95.78%和97.52%。