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[摘 要]近年来,盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫问题得到了业内的广泛關注,研究其相关课题有着重要意义。本文首先对相关内容做了概述,分析了盐酸副玫瑰苯胺分光光度法原理,并结合相关实践经验,分别从试剂的配制、样品采集及保存以及样品分析与测定等多个角度与方面,就该课题展开了研究,阐述了个人对此的几点看法与认识,望有助于相关工作的实践。
[关键词]盐酸副玫瑰苯胺分光光度法;二氧化硫;应用;测定
中图分类号:X830.2 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2018)23-0207-01
1 前言
作为二氧化硫测定工作中的一项重要方面,对盐酸副玫瑰苯胺分光光度法的应用占据着极为关键的地位。该项课题的研究,将会更好地提升对盐酸副玫瑰苯胺分光光度法的分析与掌控力度,从而通过合理化的措施与途径,进一步优化该项工作的最终整体效果。
2 概述
在环境空气中测定二氧化硫的方法有甲醛缓冲溶液吸收一一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(简称甲醛法),四氯汞钾溶液吸收一一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(简称四氯汞钾法)及定电位电解法。目前大多实验室采用甲醛缓冲溶液吸收一一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法,其方法灵敏、操作简便、干扰较少。重要的是避免了使用毒性大的含汞吸收液。
3 方法原理
二氧化硫被呵醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,根据颜色深浅,用分光光度计在577nm处进行测定。
4 试剂的配制
4.1 甲醛缓冲吸收液贮备液
吸取36%~38%的甲醛溶液5.5ml,0.050mol/L的CDTA-2Na溶液20.0ml;称取2.04g邻苯二甲酸氢钾,溶解于少量水中;将三种溶液合并,用水稀释至100ml,贮于冰箱,可保存10个月。
甲醛缓冲吸收液
用水将甲醛缓冲吸收时贮备液稀释l00倍而成,此吸收液每毫升含0.2mg甲醛,临用现配。
4.2 盐酸副玫瑰苯胺
吸取0.20%盐酸副玫瑰苯胺贮备液25.00ml于lOOml容量瓶中,加入85%的浓磷酸30ml,浓盐酸12ml,用水稀释至标线,摇匀。放置过夜后使用,避光密封保存。
4.3 0.60%(m/v)氨磺酸钠溶液
称取0.60g氨磺酸于烧杯中,加入1.50mol/L氢氧化钠溶液4.Oml,搅拌至完全溶解后稀释至100ml,摇匀。此溶液密封保存可使用10d。
氢氧化钠溶液(1.50mol/L):称取6.Og氢氧化钠,溶于lOOml水中。
4.4 标准溶液
按照《空气和废气监测分析方法》中二氧化硫标准溶液的制备要求:需要对二氧化硫进行标定,过程繁琐。
因此在实际工作中可直接采用二氧化硫标液进行配置,即临用时稀释。这样既提高了方法的准确度,又省去了制备过程中繁琐的操作。
5 样品采集及保存
短时间采样:采用内装IOml吸收液的U型玻板吸收管,以0.5L/min的流量采样45-60min。
24小时连续采样:用内装50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶,以0.2~0.3L/min的流量采样24h。
采样需要注意的是吸收液温度应保持在23-29℃之内。样品的采集、运输和贮存过程中应避光。样品要放于冰箱贮存。
6 样品分析与测定
6.1 将采集的样品放置20min,以使臭氧分解
6.2 加入氨磺酸钠摇匀放置lOmin以除去氮氧化物的干扰
6.3 温度对标准曲线的影响
7 结论与措施
(1)稀释样品时必须用吸收液稀释,否则将影响分析结果的准确性。
(2)样品采集时吸收液温度应保持在23-29℃。此温度范围二氧化硫吸收效率为100%,如达不到可通过加热和降温将吸收液的温度控制在此范围内。
(3)样品测定时必须严格控制显色温度(最佳温度23-29℃)和显色时间,不要超过颜色的稳定时间,以免测定结果偏低。
(4)二氧化硫标准溶液最好直接购买标液,如果配置标准溶液CDTA-2NA要选进口的。
8 结束语
综上所述,加强对盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫的研究分析,对于其良好实践效果的取得有着十分重要的意义,因此在今后的盐酸副玫瑰苯胺分光光度法应用过程中,应该加强对其关键环节与重点要素的重视程度,并注重其具体实施措施与方法的科学性。
参考文献
[1] 国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》第四版增补版.中国环境科学出版社,2003年9月,P112-117.
[2] 环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收一副玫瑰苯胺分光光度法(HJ482-2009).
[3] 中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册》.化学工业出版社,2010年1月.
[关键词]盐酸副玫瑰苯胺分光光度法;二氧化硫;应用;测定
中图分类号:X830.2 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2018)23-0207-01
1 前言
作为二氧化硫测定工作中的一项重要方面,对盐酸副玫瑰苯胺分光光度法的应用占据着极为关键的地位。该项课题的研究,将会更好地提升对盐酸副玫瑰苯胺分光光度法的分析与掌控力度,从而通过合理化的措施与途径,进一步优化该项工作的最终整体效果。
2 概述
在环境空气中测定二氧化硫的方法有甲醛缓冲溶液吸收一一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(简称甲醛法),四氯汞钾溶液吸收一一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(简称四氯汞钾法)及定电位电解法。目前大多实验室采用甲醛缓冲溶液吸收一一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法,其方法灵敏、操作简便、干扰较少。重要的是避免了使用毒性大的含汞吸收液。
3 方法原理
二氧化硫被呵醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,根据颜色深浅,用分光光度计在577nm处进行测定。
4 试剂的配制
4.1 甲醛缓冲吸收液贮备液
吸取36%~38%的甲醛溶液5.5ml,0.050mol/L的CDTA-2Na溶液20.0ml;称取2.04g邻苯二甲酸氢钾,溶解于少量水中;将三种溶液合并,用水稀释至100ml,贮于冰箱,可保存10个月。
甲醛缓冲吸收液
用水将甲醛缓冲吸收时贮备液稀释l00倍而成,此吸收液每毫升含0.2mg甲醛,临用现配。
4.2 盐酸副玫瑰苯胺
吸取0.20%盐酸副玫瑰苯胺贮备液25.00ml于lOOml容量瓶中,加入85%的浓磷酸30ml,浓盐酸12ml,用水稀释至标线,摇匀。放置过夜后使用,避光密封保存。
4.3 0.60%(m/v)氨磺酸钠溶液
称取0.60g氨磺酸于烧杯中,加入1.50mol/L氢氧化钠溶液4.Oml,搅拌至完全溶解后稀释至100ml,摇匀。此溶液密封保存可使用10d。
氢氧化钠溶液(1.50mol/L):称取6.Og氢氧化钠,溶于lOOml水中。
4.4 标准溶液
按照《空气和废气监测分析方法》中二氧化硫标准溶液的制备要求:需要对二氧化硫进行标定,过程繁琐。
因此在实际工作中可直接采用二氧化硫标液进行配置,即临用时稀释。这样既提高了方法的准确度,又省去了制备过程中繁琐的操作。
5 样品采集及保存
短时间采样:采用内装IOml吸收液的U型玻板吸收管,以0.5L/min的流量采样45-60min。
24小时连续采样:用内装50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶,以0.2~0.3L/min的流量采样24h。
采样需要注意的是吸收液温度应保持在23-29℃之内。样品的采集、运输和贮存过程中应避光。样品要放于冰箱贮存。
6 样品分析与测定
6.1 将采集的样品放置20min,以使臭氧分解
6.2 加入氨磺酸钠摇匀放置lOmin以除去氮氧化物的干扰
6.3 温度对标准曲线的影响
7 结论与措施
(1)稀释样品时必须用吸收液稀释,否则将影响分析结果的准确性。
(2)样品采集时吸收液温度应保持在23-29℃。此温度范围二氧化硫吸收效率为100%,如达不到可通过加热和降温将吸收液的温度控制在此范围内。
(3)样品测定时必须严格控制显色温度(最佳温度23-29℃)和显色时间,不要超过颜色的稳定时间,以免测定结果偏低。
(4)二氧化硫标准溶液最好直接购买标液,如果配置标准溶液CDTA-2NA要选进口的。
8 结束语
综上所述,加强对盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫的研究分析,对于其良好实践效果的取得有着十分重要的意义,因此在今后的盐酸副玫瑰苯胺分光光度法应用过程中,应该加强对其关键环节与重点要素的重视程度,并注重其具体实施措施与方法的科学性。
参考文献
[1] 国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》第四版增补版.中国环境科学出版社,2003年9月,P112-117.
[2] 环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收一副玫瑰苯胺分光光度法(HJ482-2009).
[3] 中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册》.化学工业出版社,2010年1月.