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本文采用反应磁控溅射技术制备了TiAlN/TiN纳米多层涂层,利用XRD﹑SEM﹑TEM和纳米力学探针方法表征了多层涂层不同温度真空退火处理前后的微结构和硬度的变化.结果表明:随着退火温度的升高,沉积态TiAlN(4.5nm)/TiN(1.5 nm)纳米多层涂层中TiAlN层和TiN之间的共格界面会逐渐转变为半共格界面,直至1200 ℃时因原子扩散而变的模糊不清.退火过程中,TiAlN单层涂层和TiAlN/TiN纳米多层涂层由于其中TiAlN发生调幅分解析出c-AlN而使涂层硬度不断升高,超过一定温度c-AlN开始转变为h-AlN并导致涂层硬度迅速下降.当退火温度达到1000℃后,TiAlN/TiN纳米多层涂层的硬度开始高于相应单层TiAlN涂层.相比于TiAlN单层涂层,TiAlN/TiN纳米多层涂层中的界面应变有助于抑制其中亚稳相c-A1N向稳定相h-AlN的转变,因而具有更好的高温稳定性.