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提出了表面活性剂增敏的酸性降解荧光法测定土霉素的新方法.土霉素与浓 H2SO4 反应,生成强荧光降解物一脱水土霉素,在 pH 10.0 的 NH3-NH4Cl 缓冲溶液中,CTMAB的存在对脱水土霉素的荧光有较强的增敏和增稳作用,土霉素含量在 1.21×10-8 mol/L~4.83×10-6 mol/L 范围内与荧光强度成正比,方法的检出限为 6.66×10-9 mol/L.应用本法测定片剂中的土霉素,平均回收率为99.6%(n=5).