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利用微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）法分别在CH4／H2／Ar体系、CH4／H2／O2体系和C2H5OH／H2体系中进行纳米金刚石（NCD）薄膜的制备研究。采用原子力显微镜（AFM）和激光拉曼光谱（Raman）等方法对不同体系中制备得到的NCD薄膜的表面形貌及其质量进行了检测。结果表明：在CH4／H2体系中添加O2对于促进高平整度NCD薄膜的效果明显优于添加At；C2H5OH／H2体系更有利于制备颗粒更细、金刚石相含量更高的NCD薄膜。利用等离子体CVD技术的相关理论对上述结论进行了理论分析。