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采用毛细管电泳-联吡啶钌电致化学发光法检测了人尿中的脯氨酸和羟脯氨酸.讨论了联吡啶钌浓度、检测电位、磷酸盐缓冲液浓度和pH值、进样电压和进样时间等实验条件对脯氨酸和羟脯氨酸分离检测的影响.在优化实验条件下,脯氨酸和羟脯氨酸分别在0.008～2和0.01～2 mmol/L范围内呈良好线性(相关系数0.997);检出限浓度分别为2 和4 μmol/L.测定了人尿中游离脯氨酸和羟脯氨酸以及两者总浓度,回收率96.4%～99.7%.