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采用分步酸化、乙醚萃取的方法合成了一系列具有P、V原子数1∶1的Keggin结构的P-V-Mo-W四元杂多酸H4PVMoxW11-xO40·nH2O（其中，x＝1，2，3，4），采用红外光谱、X射线衍射以及热重等方法对合成的杂多酸的结构进行了表征。结果发现，在红外光谱中随着钨原子数的增多，相应的特征峰出现蓝移现象；由XRD表征了杂多酸的二级和三级结构，在四个相关区间都表现出Keggin结构杂多阴离子所具有的特征衍射峰；通过TG计算出杂多酸中结晶水数目。