【摘 要】
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建立超高效液相色谱-串联质谱法测定木贼中4种肝毒性吡咯里西啶生物碱(石松胺、石松胺氮氧化物、蓝蓟定氮氧化物和蓝蓟定)的含量.采用ACQUITY UPLC HSS T3型色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以甲酸-甲酸铵缓冲液(10 mmol/L甲酸溶液-2.5 mmol/L甲酸铵溶液)-酸化乙腈(95％乙腈水溶液,含10 mmol/L甲酸溶液-2.5 mmol/L甲酸铵溶液)(体积比为85:15)为流动相,流量为0.30 mL/min,进样体积为1μL,电喷雾离子源,正离子多反应监测模式,以
【机 构】
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中国食品药品检定研究院,北京 102629;梧州市食品药品检验所,广西梧州 543000;浙江省食品药品检验研究院, 国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室, 杭州 310052
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建立超高效液相色谱-串联质谱法测定木贼中4种肝毒性吡咯里西啶生物碱(石松胺、石松胺氮氧化物、蓝蓟定氮氧化物和蓝蓟定)的含量.采用ACQUITY UPLC HSS T3型色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以甲酸-甲酸铵缓冲液(10 mmol/L甲酸溶液-2.5 mmol/L甲酸铵溶液)-酸化乙腈(95％乙腈水溶液,含10 mmol/L甲酸溶液-2.5 mmol/L甲酸铵溶液)(体积比为85:15)为流动相,流量为0.30 mL/min,进样体积为1μL,电喷雾离子源,正离子多反应监测模式,以外标法计算含量.石松胺、石松胺氮氧化物、蓝蓟定氮氧化物和蓝蓟定在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性系数均不小于0.999,检测限分别为0.20、0.21、0.20、0.20 ng/mL.测定结果的相对标准偏差分别为2.5％、3.2％、3.4％、2.9％(n=6),平均加标回收率为91.9％～97.1％.该方法可为木贼中吡咯里西啶生物碱的质量控制和安全性评价提供科学依据.
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收集了元代至正七年(1347)三月东平路发生的一次较强有感地震的史料,通过地震历史资料记载情况的比较,元、明、清的行政区划演变分析,判定和厘清了东平路地震可靠的史料.这次地震目录校订为1347年4月山东省东阿县(36.3°N、116.2°E)M4?级地震.
建立了液相色谱-质谱联用法测定食品塑料包装材料中22种光引发剂的含量及迁移量的方法.包装材料样品与油基食品采用乙腈提取,水基食品加入乙腈与氯化钠提取.22种光引发剂在质量浓度为0.01～1.0μg/mL的线性范围内,与各自的色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.99.光引发剂在塑料包装材料中的定量限为0.1 mg/kg.选取4种食品塑料包装材料及4种食品模拟物为基质,加标回收率为70.4％～117.2％,测定结果的相对标准偏差小于20％(n=6).该方法前处理简单,选择性好,回收率和精密度符合方法确认
建立高效液相色谱法测定化妆品中对乙酰氨基酚的方法,并用液相色谱-质谱联用仪对疑似结果进行确证分析.样品经甲醇超声提取,使用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-乙腈-乙酸铵溶液(体积比为20:10:70)为流动相等度洗脱,采用二级管阵列检测器(DAD)检测,以标准曲线法定量.对乙酰氨基酚在245 nm波长处有最大吸收,其质量浓度在10～400μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数大为0.9999.在不同类型空白基质中进行加标回收试验,加标回收率为97.73％～10
深厚软土地区基坑常用基坑被动区加固的方法来控制支护体系变形.以珠海深厚软土地区某基坑工程为例,采用FLAC3D软件,建立了基坑工程分析模型,计算分析了被动区土体加固深度及加固宽度对基坑支护体系变形和桩后土体沉降的影响.计算结果表明,随着被动区加固深度和加固宽度的增加,桩身位移量和桩后土体沉降量均逐渐减小;桩身位移量和土体沉降量的减幅随着加固深度和加固宽度的增加而逐渐减小,故加固区存在最优加固深度和加固宽度,分别为10 m和12 m左右;桩后土体沉降影响区域范围为2 H,坑外地表最大沉降点在距围护桩0.5
为了研究含水率变化对成层状风化花岗岩边坡稳定性的影响,进行了一系列单调直剪试验.设置四种含水率(13％、17％、21％和25％)和三种干密度(ρd1、ρd2、ρd3),分析不同干密度下含水率对花岗岩残积土-全风化花岗岩界面剪切特性的影响.试验结果表明:在低含水率、高干密度和低竖向应力下,界面剪应力易发生剪切软化,反之,更易发生剪切硬化;含水率越高,最大剪胀量越小,且干密度越大,最大剪胀量受含水率变化的影响越小;含水率升高会大幅降低界面抗剪强度,且干密度越大、竖向应力越小,界面抗剪强度随含水率的变化率越大.
采用液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法对口罩、防护服、防护帽及防护鞋套等防疫物资中的三-(氮环丙基)-氧化膦(TEPA)、磷酸三(β-氯乙基)酯(TCEP)、三-(2,3-二溴丙基)-磷酸酯(TRIS)3种磷系阻燃剂进行定性和定量检测.样品采用丙酮提取,超声20 min,以HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量.3种待测物的质量浓度在2～200μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.9996,方法检出限均为2.0 ng/g.样品的加标回收率为71.5％～
建立高效液相色谱法测定枸橼酸氯米芬片中枸橼酸氯米芬含量的分析方法.以Waters C18柱(25 cm×4.6 mm,4.5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(体积比为55:45,用磷酸调节pH至2.5),流量为1.0 mL/min,检测波长为233 nm,柱温为30℃,进样体积为50μL.枸橼酸氯米芬在质量浓度为0.02～0.10 mg/mL的范围内与色谱峰峰面积线性关系良好,相关系数为0.9995.样品测定结果的相对标准偏差为0.69％(n=6),加标回收率为98.0％～102.5％.该方法操作简便,专
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