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文章采用溶胶凝胶法结合超临界流体干燥法制备了纳米级TiO2/蒙脱土光催化剂，以苯酚光催化降解为反应模型，探讨了煅烧温度、不同用量的蒙脱土对光催化活性的影响。研究结果表明，煅烧温度为600℃，蒙脱土为44．1％时制的TiO2／蒙脱土光催化剂的光催化性能最好。并用XRD、TEM等手段进行了表征。TiO2以锐钛矿型形式存在。由超临界干燥法制备的光催化剂具有粒径小，比表面积大，光催化活性高等特点。