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采用高能球磨法，制备出了晶粒度约11nm的掺Ce硬质合金粉末。用XRD、SEM和DTA等分析检测手段，研究了高能球磨过程中，掺Ce硬质合金粉末的结构、形貌和相的变化。结果表明：微量Ce的加入，有利于硬质合金粉末晶粒的细化；高能球磨10小时，即可获得晶粒度为30nm的掺Ce硬质合金粉末；高能球磨20小时，Co相的X-ray衍射峰消失，说明Co相已完全固溶或亚固溶于WC相中；高能球磨30小时，可获得晶粒度的11nm的掺Ce硬质合金粉末。DTA分析表明，与高能球磨前的粉末相比，在300－600℃加热时，高能球磨