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采用热分解法制备了三维的亚稳态正交相AgInS2和六方相CuInS2花状微米球。通过X射线衍射(XRD),场发射扫描电子显微镜(FESEM)等对样品进行表征,对AgInS2的光催化性能进行了评估,并借助于热重-差热分析(TG-DTA)等手段研究了亚稳态正交相AgInS2和六方相CuInS2花状微米球的生长机理。实验结果表明,反应温度和反应物中金属离子的投料比对生成纯相的MIn S2均有影响,而AgInS2花状微米球能在可见光下较好地催化降解亚甲基蓝。