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采用固相微萃取-气相色谱法测定生活污水中的壬基酚，优化了萃取纤维涂层材料、萃取时间与温度、解析时间与温度、盐度、pH值、搅拌速度等试验参数。方法在0.001mg／L-1.00mg／L范围内线性良好，检出限为0.0006mg／L，标准溶液平行测定的RSD为7.6％，生活污水加标回收率为42.7％-74.0％。