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采用Ti—Si复合靶在321不锈钢基体上用直流磁控反应溅射方法制得超硬纳米复合Ti-Si-N膜层，并借助能谱仪（EDX）、X射线衍射（XRD）、X光电子谱（XPS）、原子力显微镜（AFM）、纳米压入仪和划痕仪对膜层的成分、结构和力学性能进行了分析．结果表明：随着膜层中Si含量的增加，Ti—Si-N膜的硬度逐渐升高，当a（Si）=11．2％时达到峰值42GPa；随着Si含量的进一步增长，膜层硬度开始下降．XRD和XPS结果显示，最硬的Ti—Si-N膜层包含大小约为8nm的TiN纳米晶以及包围在其周围的非晶态