【摘 要】
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制备了石墨烯量子点(GQDs)、Pt和Au纳米粒子修饰玻碳电极(GQDs/PtAu/GCE),并应用于四环素(TTC)的电化学检测.研究TTC在GQDs/PtAu/GCE上的电催化行为和反应机理.GQDs/PtAu/GCE复合电极的形貌和性质通过透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、能量散射光谱(EDS)和电化学技术表征.研究结果表明,GQDs/PtAu/GCE对TTC的电化学氧化具有良好的催化行为,氧化过程出现2个阳极峰,其中高电位氧化峰较稳定.通过计算得出,TTC电催化氧化是2电子转移的
【机 构】
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东华大学环境科学与工程学院,上海201620
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制备了石墨烯量子点(GQDs)、Pt和Au纳米粒子修饰玻碳电极(GQDs/PtAu/GCE),并应用于四环素(TTC)的电化学检测.研究TTC在GQDs/PtAu/GCE上的电催化行为和反应机理.GQDs/PtAu/GCE复合电极的形貌和性质通过透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、能量散射光谱(EDS)和电化学技术表征.研究结果表明,GQDs/PtAu/GCE对TTC的电化学氧化具有良好的催化行为,氧化过程出现2个阳极峰,其中高电位氧化峰较稳定.通过计算得出,TTC电催化氧化是2电子转移的催化反应,电子转移速率常数ks为100.6/s.采用循环伏安法检测高浓度TTC,氧化峰电流与其浓度在1.0×10-4~0.2 mol/L范围呈现良好的正相关性.采用安培法检测低浓度TTC,催化电流与TTC浓度呈现两段线性区间,线性范围分别为5.0×10-7~3.5×105 mol/L(Ip=18.59cTTc+0.0364,R2=0.9922),4.5×10-5~2.25×10-4 mol/L(Ip=3.368cTTC +0.5744,R2=0.9942),方法的检出限为1.5×10-7 mol/L.该GQDs/PtAu/GCE修饰电极具有良好的稳定性和重复性,应用于实际样品中TTC的测定,加标回收率为95.6%~105.7%.
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建立了浊点萃取-气相色谱法同时测定6种有机磷农药(OPPs)的分析方法.以聚乙二醇6000为萃取剂,乙酸乙酯和正己烷混合液(65∶35)作为反萃取剂,兼顾不同极性OPPs的萃取,并解决了表面活性剂因沸点高、粘度大无法进入气相检测的问题.在最佳条件下,6种OPPs在2.5~8000 μg/L范围与峰面积呈现良好的线性关系(r2≥0.9958),检出限在0.8~5.0 μg/L范围内,相对标准偏差(RSD)<5.18%(n=6).该方法成功应用于测定环境水样和土壤中的6种OPPs,加标回收率为89.7%~10
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