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目的：建立固相萃取一高效液相色谱法测定婴幼儿食品中的VA、VD、VE含量的方法。方法：在已有研究基础上对样品前处理方法进行了优化和改进，皂化后利用正己烷：甲基叔丁基醚（v：v=1：1）进行提取，PLS小柱萃取分离，50％丙酮正己烷洗脱，甲醇定容后高效液相色谱仪梯度洗脱检测。结果VA、VD、VE在0．1～10μg／mL浓度范围内相关系数均为0．999以上，回收率均在90％以上，相对标准偏差小于4％。结论：方法快速、灵敏、准确，前处理简单易行，可用于婴幼儿食品中VA、VD、VE的同时测定。