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采用原位合成技术,用溶胶凝胶法制备了稀土离子（Tb^3＋）,β-二酮及协同体共掺的二氧化硅玻璃,测量了它们发射光谱和红外光谱,并进行了XRD,SEM和TG-DSC测试.探讨各不同成分原位合成稀土有机配合物在二氧化硅玻璃中的发光性能及热处理温度对发光性能的影响.结果表明,在凝胶玻璃中掺入能级较匹配的β-二酮,可以使稀土离子的荧光增强;合适的协同体的引用也能使稀土离子的荧光增强.这些结果为今后制备荧光较强的含Tb离子的SiO2凝胶玻璃提供了一定的依据.