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建立了采用水蒸气蒸馏进行预处理,用离子选择电极法测定矿冶废水中的氟化物的方法.实验表明,以硫酸为蒸馏试剂,最佳蒸馏条件为,硫酸用量50 mL,蒸馏温度140 ～150℃,蒸馏时间30 min,方法检出限0.05 mg/L.将该方法用于实际样品分析,测定结果的相对标准偏差为2.0％,加标回收率为93.1％.该方法能够有效消除重金属的干扰,方法简单,便于操作,具有良好的精密度与准确度.