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3-羟基丙腈与叠氮化铵（叠氮化钠与氯化铵反应获得）经1，3-偶极环化加成获得5-羟乙基四唑，在该合成过程中应用超声波技术，使收率提高至90．5％。5-羟乙基四唑与氯化亚砜经卤代反应得到5-氯乙基四唑，收率为77％；5-氯乙基四唑在碱性条件下经消除反应生成目标化合物5-乙烯基四唑，收率为70％。采用红外光谱、核磁共振、元素分析等对5-氯乙基四唑、5-乙烯基四唑进行结构表征。结果表明，所得产物为目标化合物。该法具有反应收率较高且稳定、易操作等优点。