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采用静电自组装成膜法在光纤上制备了SDS-TiO2纳米复合单层膜和多层膜,并利用XL30 SEM对复合膜结构与组装过程进行了分析.结果表明:TiO2浆料pH<5时能制得均匀、有序多孔的单层膜,第一层薄膜的性质对多层膜的组装有很大影响.该法工艺简单方便,重复性好,利用光纤负载上的TiO2薄膜有望应用于处理地下水、有毒有害气体及新型光纤光学器件的研究.