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以ZrOCl2·8H2O，Ce（NO3）3·6H2O为起始原料，氨水为沉淀剂，用共沉淀法结合喷雾干燥、真空冷冻干燥和超临界流体干燥技术制备了铈稳定四方氧化锆纳米级超微粉体，用热重-差示扫描量热计（TG-DSC）、X射线衍射分析仪（XRD）、物理吸附仪（Autosorb-MP-1）等仪器就制备方法对粉体的表面、孔径分布、晶粒尺寸和相对结晶度等性能进行了研究，结果表明：3种方法制得的初始粉体的颗粒尺寸分别为6．19，7．05和2．27nm，比表面积分别为162．88，143．00，444．