中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2013）11-0242-01
　　1.分析原理：总氮含量的测定利用化学分析方法，求出样品消耗氢氧化钠标准溶液体积与空白中消耗氢氧化钠标准溶液体积之差计算求得的。
　　2.测定方法简述：复混肥料在碱性溶液中蒸馏出氨，将氨吸收在过量硫酸溶液中，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定，根据氢氧化钠的消耗量计算出氮的含量。
　　3.数学模型：
　　X=×100
　　式中：
　　X——复混肥料中总氮含量的百分数，%；
　　V1——试样滴定消耗氢氧化钠溶液的体积，mL；
　　V2——空白试验滴定消耗氢氧化钠溶液的体积，mL；
　　C——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
　　0.01401——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=1.000 mol/L]相当的以克表示的氮的质量；
　　m——试样的质量，g。
　　4.不确度来源：
　　依据GB/T8572-2001复混肥料中总氮测定方法中可知与试样中总氮含量有关的影响量有
　　氢氧化钠标准溶液带来的不确定度；
　　空白试验消耗氢氧化钠标准体积V2带来的不确定度；
　　试样测定消耗氢氧化钠溶液的体积V1带来的不确定度；
　　試样的称量带来的不确定度；
　　重复性测量带来的不确定度。
　　5.不确定度分量的计算：
　　复混肥试样做8次平行测定，测定时室温19.5℃，结果（如表1）：
　　5.1依据上表数据，按贝塞尔公式计算总氮测量标准偏差S=0.0015%，重复性测量总氮标准不确定度uA===0.00053%。
　　5.2空白试验消耗氢氧化钠标准体积V2不确定度
　　5.2.1重复性：体积示值读数的重复性，实验使用的滴定管最小刻度0.1mL，滴定管最大读数偏差不超过0.02mL（半滴），标准偏差u1==0.012mL
　　5.2.2校准：实验使用的50 mLA级滴定管，依据JJG196-2006规定，允差为±0.05 mL，按照均匀分布评定，标准偏差u2==0.029mL
　　5.2.3温度：由于实验时温度为19.5℃，与滴定管校正时温度20℃相差0.5℃，水的体积膨胀系数为2.1×10-4 ml/℃（与稀溶液相当），按均匀分布评定：
　　u3==0.0024mL
　　由此得：U（V2）===0.031mL
　　5.3试样测定消耗氢氧化钠溶液的体积V1不确定度
　　5.3.1重复性：体积示值读数的重复性，标准偏差u1=0.012mL
　　5.3.2校准：同5.2.2 u2=0.029mL
　　5.3.3温度：u3==0.0015mL
　　由此得：U（V1）===0.031mL
　　5.4试样的称量的不确定度
　　5.4.1天平的最大允差：天平的检定证书为±0.1 mg，按均匀误差分布计算U1==0.058mg
　　5.4.2示值误差：天平读数（示值）尽管没有偏差，但显示的是一个区间，即±取矩形分布u2=d/2/=0.29d，由示值引起的标准不确定度u2=d/2/=0.29×0.1=0.029mg
　　5.4.3天平称量重复性所带来的不确定度，在一般实验中，称量只是其中一步，此项不确定度包含在对测量结果所做的不确定度评定中，无须单做计算。
　　由此得：U（m）===0.065mg
　　5.5氢氧化钠标准溶液的不确定度
　　氢氧化钠标准溶液的不确定度评定，同上述方法进行评定，U（C）=4.9×10-4 mol/L
　　6.不确定度的合成
　　为计算灵敏系数，分别取试样质量、消耗体积的平均值=0.6749g、=25.15 mL、=39.70作为整个m、V1、V2的代表进行评定：
　　u={（）2 ×U2（V2）+（）2 ×U2（V1）+（）2 ×U2（C）+[]2 ×U2（m）}
　　=0.037%
　　总标准不确定度的合成：uC===0.037%
　　7.扩展不确定度
　　U= uC×k=0.037%×2=0.074%（置信概率p=95%，包含因子k=2）
　　8.报告
　　复混肥料中总氮含量的测量结果X=15.33%±0.074%（k=2）