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通过静电纺丝技术制备了具有一维纳米结构的SiO2/TiO2纳米复合纤维,基于热碱化学刻蚀技术对其微观形貌进行二次调制,制备出具有较高比表面积的多孔TiO2纳米纤维。TG表征表明550℃以上的焙烧温度才能完全烧掉纳米纤维前驱体中有机物组分,从而得到无机SiO2/TiO2纳米复合纤维。同时发现,SiO2掺杂可以有效抑制TiO2高温条件下从锐钛矿相向金红石相的转化,在700℃仍然可以得到结晶较好的纯相SiO2/TiO2锐钛矿。SEM表征表明NaOH热化学处理可以从复合纳米纤维SiO2/TiO2体相刻蚀掉大部分S