【摘 要】
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目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人腹腔积液中伏立康唑浓度,并应用于临床样本检测。方法:腹腔积液样品经纯乙腈沉淀蛋白后,通过Hypersil GOLD C18色谱柱分离;流动相为0.1%甲酸水-纯乙腈(60 : 40,V/V);流速0.4 mL·min-1;柱温30 ℃。质谱采用电喷雾电离、正离子多反应监测模式扫描定量:m/z 350.0→281.0(伏立康唑)和m/z
【基金项目】
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广东省医院药学研究基金(澳美基金)(编号:2022A06);
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目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人腹腔积液中伏立康唑浓度,并应用于临床样本检测。方法:腹腔积液样品经纯乙腈沉淀蛋白后,通过Hypersil GOLD C18色谱柱分离;流动相为0.1%甲酸水-纯乙腈(60 : 40,V/V);流速0.4 mL·min-1;柱温30 ℃。质谱采用电喷雾电离、正离子多反应监测模式扫描定量:m/z 350.0→281.0(伏立康唑)和m/z 353.1→284.1(伏立康唑-d3,内标)。结果:腹腔积液样品中伏立康唑浓度在0.05~10.00 μg·mL-1范围内线性良好(R2 =0.999 9)。日内和日间精密度均小于2%,提取回收率为(100.35 ± 4.37)% ~(107.68 ± 3.97)%,内标归一化基质效应因子为(98.36 ± 1.69)% ~(100.57 ± 1.10)%且RSD小于2%。此外,各项稳定性考察结果均合格。利用该方法测得4例重度肝硬化患者静脉用伏立康唑首剂给药(约滴注1 h)的腹腔积液0~12 h的浓度-时间曲线下面积(AUC0-12)和血浆AUC0-12的比值平均为0.54(范围0.49~0.61),提示肝硬化患者中伏立康唑具有较好的腹膜腔渗透性。结论:该方法简单、快速、灵敏、准确,适用于人腹腔积液中伏立康唑的检测和临床药动学研究。
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