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目的建立高效液相色谱-质谱检测血浆新乌头碱、乌头碱和次乌头碱浓度的方法。方法采用Agilent 1200系列的高效液相色谱仪和Bruker esquire HCT质谱仪检测。兔血浆在碱性条件下经乙醚萃取，以乙腈：0.1％碳酸氢铵（60：40）为流动相，ZORBAX SB-C18色谱柱分离，质谱电喷雾离子化源（ESI），选择离子监测、内标法定量。结果新乌头碱、乌头碱、次乌头碱3种物质的线性范围宽，线性关系良好，定量下限分别为1.0、0.4和0.5μg／L；血浆的萃取回收率高，在84.17％-98.06％；3