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探讨了当采用气相色谱-质谱法测定富马酸二甲酯（DMFU）时内标物的选择问题。采用HP-5MS毛细管色谱柱,在50℃～300℃范围内程序升温分离及采用在50～400amu范围内全扫描方式和选择离子监测模式检测。试验结果表明：以丙二酸二甲酯（DMM）、丙二酸二乙酯（DEM）和戊二酸二甲酯（DMG）作为内标物,既能保持DMFU与3种内标物有良好的分离度,又能保持长久的稳定性,且3种内标物与DMFU的保留时间差均小于2.8min。DMFU的线性范围均为0.005～5.0mg·L~（-1）。方法用于实际样