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建立联磺甲氧苄啶片中甲氧苄啶的HPLC含量测定方法。采用ODS C18 ZORBAX（150mm×4．6mm，5μm）色谱柱，以水-乙腈-三乙胺（799：200；1）（用氢氧化钠试液或冰醋酸调节pH值至5．9）为流动相；检测波长为271nm；流速1．0ml／min；进样量20μl；柱温35℃。甲氧苄啶在10～200μg／ml范围内有良好的线性关系。平均回收率99．39％，RSD为0．6%。本法操作简便、快速、结果准确、专属性强。