【摘 要】
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随着麻醉剂广泛用于渔业生产过程和水产品运输等领域,建立水产品中麻醉剂残留的检测方法具有重要意义。由于水产品基质复杂且麻醉剂残留水平低,因此需要合适的前处理方法以提高检测灵敏度。该研究基于分散固相萃取-高效液相色谱,建立了一种同时检测水产品中普鲁卡因、丁氧卡因、三卡因、丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、甲基异丁香酚7种麻醉剂的分析方法。前处理采用分散固相萃取;确定了1.0%甲酸乙腈为提取溶剂,20 mg
【基金项目】
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国家自然科学基金(21974121); 浙江省公益技术应用研究项目(LGC20H300002,LGC21B050006)~~;
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随着麻醉剂广泛用于渔业生产过程和水产品运输等领域,建立水产品中麻醉剂残留的检测方法具有重要意义。由于水产品基质复杂且麻醉剂残留水平低,因此需要合适的前处理方法以提高检测灵敏度。该研究基于分散固相萃取-高效液相色谱,建立了一种同时检测水产品中普鲁卡因、丁氧卡因、三卡因、丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、甲基异丁香酚7种麻醉剂的分析方法。前处理采用分散固相萃取;确定了1.0%甲酸乙腈为提取溶剂,20 mg苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物微球(PS-GMA)、50 mg N-丙基乙二胺(PSA)和10 mg C18混合吸附剂为净化剂,二甲基亚砜(DMSO)辅助氮吹的前处理方法;优化了提取时间和DMSO用量等条件。7种麻醉剂采用Welch welchrom C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)进行分离,以甲醇和0.05%甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为235、260和290 nm,以鱼肉和对虾两种基质匹配标准曲线进行定量分析。实验结果表明,在优化的实验条件下,7种目标麻醉剂在各自的浓度范围内具有良好的线性关系(相关系数R2>0.999),检出限(LOD)为0.011~0.043 mg/kg。在鱼肉样品中,3个水平的平均加标回收率为79.7%~109%,相对标准偏差(RSD)低于7.2%;在对虾样品中,平均回收率为78.0%~99.9%, RSD低于8.3%。该方法具有快捷简便、操作简单、灵敏度高等优点,可应用于水产品中3种氨基苯甲酸酯类和4种丁香酚类麻醉剂的检测。
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