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以壳聚糖为原料，甲醛作交联剂，在醋酸溶液中合成壳聚糖水凝胶。通过试验优化制备壳聚糖水凝胶的工艺条件，试验结果表明：当壳聚糖量为1g，甲醛体积为0．2mL，凝胶化温度为50℃时。制备得到的水凝胶质量优良。通过水凝胶溶胀行为、水凝胶消溶胀动力学、水凝胶pH脉冲响应以及凝胶形成过程动态监测，结果表明水凝胶具有溶胀度大，在不同pH环境下重复性强，受离子强度影响大等特点，并通过荧光性能的测定为水凝胶的动态微相变机理研究提供试验支持。