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采用相转移法制备了纳米CoFe2O4前驱体。运用差示扫描量热仪（DSC）研究了纳米CoFe2O4前驱体的热分解特性，利用XRD、TEM研究了不同煅烧温度对生成的纳米CoFe2O4成分、形貌和粒度的影响，探讨了相转移法的制备机理。结果表明：相转移法可有效控制成核速度，油相的成膜有效地实现了阻聚作用，400℃为最佳煅烧温度．所得到的CoFe2O4粉体呈规则的立方形链状分布，无明显团聚体，平均粒径为30nm，且粒径分布窄。