【摘 要】
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建立了固相萃取/气相色谱-质谱法(GC-MS)测定水产品中4种丁香酚类麻醉剂的分析方法。样品采用正己烷-丙酮混合液(3:1,v/v)提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,浓缩后再经硅胶固
【机 构】
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湛江市食品药品检验所; 湛江出入境检验检疫局检验检疫技术中心; 广东海洋大学食品科技学院;
【基金项目】
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广东省食品药品监督管理局食品药品检验检测技术创新专项(2015ZX04);广东省科技计划项目(2014A020208121);湛江市科技计划项目(2017A02001);湛江市海洋经济创新发展示范市建设项目(湛海创2017C8B1)
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建立了固相萃取/气相色谱-质谱法(GC-MS)测定水产品中4种丁香酚类麻醉剂的分析方法。样品采用正己烷-丙酮混合液(3:1,v/v)提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,浓缩后再经硅胶固相萃取柱净化,GC-MS测定,外标法定量。结果表明:4种丁香酚类麻醉剂在5.0～200 ng/mL范围内均呈现良好线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限(S/N=3)均为3.0μg/kg,方法定量限(S/N=10)均为10.0μg/kg。空白水产品样品在0.01、0.05、0.20 mg/kg等3个加标水平时,4种目标物的平均加标回收率为85.7%～102.5%,相对标准偏差(RSD)为3.3%～9.8%。此方法净化效果较好,灵敏度高,适合水产品中4种丁香酚类麻醉剂的定性和定量分析。
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