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采用全溶液络合法合成了BaTiO3-CoFe2O4混合粉体，用X射线衍射仪对反应产物进行了表征，分析了不同热处理温度对粉体合成的影响。用X射线衍射仪、扫描电镜对由前述预制粉体烧成的磁电陶瓷进行了微观表征，观测到由不同热处理粉体烧成的陶瓷晶粒形貌显著不同，形成了可控晶粒的磁电耦合材料。以全溶液法合成的该磁电陶瓷中，两相晶体各自析出长大，同时CoFe2O4依附于BaTiO3上生长，两种晶体因共格而形成良好的相界面层，对获得较好的磁电耦合性能作用明显。