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以苯酚和硫酸为原料，采用分段真空脱水及添加适量苯酚的方法合成双砜S。其结果表明，苯酚添加量是影响双砜S产率的关键。最佳反应条件为：苯酚与浓硫酸的物质的量比为1.000∶1.175，反应温度100 ℃，反应时间3 h；然后提高温度至145～150 ℃，每反应1 h抽真空（残压：0.03～0.04 MPa）15 min，共抽3次；每次抽完真空后，添加适量苯酚，总共加入第一次用量的1.125倍，4 h后反应结束，双砜S产率达到82%。