Synthesis and Crystal Structure of a Molybdenum Carbonyl Compound with Thiolate and Dithiocarbamate

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A di-molybdenum carbonyl compound containing thiolate and dithiocarbamate li- gands, [Bu4N][(CO)4Mo(μ-SC6H5)2Mo(C5H10dtc)(CO)2] 1 (C5H10dtc = S2CNC5H10), has been pre- pared by reaction of [Mo2(SC6H5)2(CO)8] with C5H10dtcNa and [NBu4]Br in acetone. It crystallizes in monoclinic, space group P21/n with a = 13.162(3), b = 17.466(2), c = 20.453(4) ?, β = 100.77(1)°, Z = 4, V = 4619(2) ?3, C40H56Mo2N2O6S4, Mr = 980.95, Dc = 1.389 g/cm3, μ = 7.66 cm?1, F(000) = 1988 and R = 0.0746 for 5161 observed reflections with I > 2σ(I). The complex contains a [Mo2S2]2? planar core in which one Mo atom is chelated by a C5H10dtc ligand, leading to different coordination environments of the two Mo atoms. 95Mo NMR measurement indicates that the two Mo atoms are in different oxidation states. A di-molybdenum carbonyl compound containing thiolate and dithiocarbamate li-gands, [Bu4N] [(CO) 4Mo (μ-SC6H5) 2Mo (C5H10dtc) (CO) 2] 1 (C5H10dtc = S2CNC5H10) It crystallizes in monoclinic, space group P21 / n with a = 13.162 (3), b = 17.466 (2), c = 20.453 (4), β = 100.77 (1) °, Z = 4, V = 4619 (2)? 3, C40H56Mo2N2O6S4, Mr = 980.95, Dc = 1.389 g / cm3, = 1988 and R = 0.0746 for 5161 observed reflections with I> 2σ (I). The complex contains a [Mo2S2] 2? Planar core in which one Mo atom is chelated by a C5H10 dtc ligand, leading to different coordination environments of the two Mo 95Mo NMR measurement indicates that the two Mo atoms are in different oxidation states.
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