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提出了一种利用已知过量的亚硝酸盐与氨基磺酸反应,对氨基磺酸进行分光光度测定的方法。未反应的亚硝酸根采用其与对硝基苯胺及N–(1–萘基)乙二胺二盐酸盐(NEDA)之间的重氮偶合反应来测定。所生成的偶氮染料的最大吸收波长为545nm,实测摩尔吸光度为6.1×104L/(mol·cm)。该方法可用于测量总体积为25mL的样品中0～25μg的氨基磺酸。当样本数为10时,测定15μg氨基磺酸的相对标准偏差为2%。将该方法用于测定镍、铅、铁、钌、铟等金属的氨基磺酸盐电镀液废水中氨基磺酸的含量,其结果采用加标回收