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摘 要：该文主要介绍了三硫化二锑分析中，对溴酸钾标准溶液配制方法的改进，改进后的方法可缩短配制时间，减少药品试剂的使用，简化操作步骤。
关键词：三硫化二锑 溴酸钾 标准溶液配制
中图分类号：TD235 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2014）02（a）-0218-02
1 概述
在三硫化二锑分析中，锑含量的测定是一项要求很严格的实验，三硫化二锑应用于延期药的生产制造中，对雷管的使用性能起着至关重要的作用，因此，测准定三硫化二锑中锑的含量，配制标准溶液的工作是很重要的环节，有利于提高雷管的爆炸性能。
本人在三十几年的雷管原材料化验分析工作中，深刻认识到此项工作的重要性，总结出一些实践经验，简化标准溶液的配制，减少分析操作步骤，并对准确度不受影响的方法进行了分析探讨。
2 测定原理
用硫酸溶解试样后，加硫酸肼还原锑成三价后，用溴酸钾标准溶液滴定。另有三价砷的影响需要修正（应另取试样按照GB3253.1—82测定砷后扣除）。
3 标准溶液的配制
按照GB3255.1─82中规定的条款，配制和标定溴酸钾标准溶液操作如下：
（1）溴酸钾标准溶液的配制：称取2.80 g溴酸钾溶于150 mL水中，移入1 L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
（2）溴酸钾标准溶液的标定：称取0.3000 g纯锑（99.99%），置于250 mL锥形瓶中，用少量水润湿，加15 mL硫酸，在近沸的温度下溶解至清亮。然后移于高温处急热使硫酸白烟冲出瓶口约5 s，冷却至室温，加70 mL水、25 mL盐酸，加热至80～90 ℃，滴加1～2滴甲基橙溶液，在不断摇动下，用溴酸钾标准溶液缓缓滴定，临近终点时，再将溶液加热到80～90 ℃，补加1～2滴甲基橙溶液，进行滴定至红色褪去為终点。
按下式计算溴酸钾标准溶液对锑的滴定度：
式中：T-溴酸钾标准溶液对锑的滴定度，g/mL；V滴定时消耗溴酸钾标准溶液的体积，mL；m-称取纯锑量，g。
按照上述方法配制的标准溶液比较繁琐，步骤多，在操作过程中容易引人误差，操作人员在每个环节中要格外细心操作。因此笔者认为可修订GB3255.1─82规定的条款中，标准溶液的配制方法。
众所周知，在化学分析中，溴酸钾是常用的“基准物”之一，它具备下列条件：①纯度高，在99.99%以上；②组成和化学式完全相符；③稳定性好，不易吸水，不易被空气氧化；④分子量较大，167.00 g这样称量多，称量误差可减小。
根据在实际工作中的经验，将溴酸钾经干燥处理后，可直接配制标准溶液。改进后标准溶液的配制方法如下：
（3）将溴酸钾在120～140 ℃干燥1.5～2 h，取出放入干燥器中冷却至室温备用。准确称取干燥后的溴酸钾2.80 g（称准至0.0002 g），溶于150 mL水中，移入1 L容量瓶中，用水准确稀释至刻度，混匀。
按下式计算溴酸钾标准溶液的浓度：
式中：C—溴酸钾标准溶液的浓度，mol/L；
W—称取溴酸钾的准确质量，g；
E—溴酸钾的克分子质量，g。
用此方法配制的溴酸钾标准溶液，方法简单，操作步骤少，减少标定步骤和滴定度的计算。用此溴酸钾标准溶液，按照国标GB3255.1─82规定条款中的分析步骤方法，对三硫化二锑中的锑含量进行测定后，按下式计算锑的百分含量：
式中：C—溴酸钾标准溶液的浓度mol/L；V—溴酸钾标准溶液滴定用量，mL；m—试样质量，g；0.0609—与1.00mL溴酸钾标准溶液c（KBrO3）=1.000mol/L相当的以克表示的锑的质量。
1.625—砷换算为锑的的因素。
4 准确性验证
本方法配制的溴酸钾标准溶液，对三硫化二锑中的锑含量进行测定，测定结果与国标测定结果对照见表1。
5 结语
用直接法配置的溴酸钾标准溶液测定三硫化二锑中的锑含量时，只要操作时认真，称量准确，定能达到快速准确的测定要求。
参考文献
[1] 徐昌华.化验员必读[M].江苏科学技术出版社，2000.
[2] 丁海清.化验室工作手册[M].江苏科学技术出版社，1994.
关键词：三硫化二锑 溴酸钾 标准溶液配制
中图分类号：TD235 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2014）02（a）-0218-02
1 概述
在三硫化二锑分析中，锑含量的测定是一项要求很严格的实验，三硫化二锑应用于延期药的生产制造中，对雷管的使用性能起着至关重要的作用，因此，测准定三硫化二锑中锑的含量，配制标准溶液的工作是很重要的环节，有利于提高雷管的爆炸性能。
本人在三十几年的雷管原材料化验分析工作中，深刻认识到此项工作的重要性，总结出一些实践经验，简化标准溶液的配制，减少分析操作步骤，并对准确度不受影响的方法进行了分析探讨。
2 测定原理
用硫酸溶解试样后，加硫酸肼还原锑成三价后，用溴酸钾标准溶液滴定。另有三价砷的影响需要修正（应另取试样按照GB3253.1—82测定砷后扣除）。
3 标准溶液的配制
按照GB3255.1─82中规定的条款，配制和标定溴酸钾标准溶液操作如下：
（1）溴酸钾标准溶液的配制：称取2.80 g溴酸钾溶于150 mL水中，移入1 L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
（2）溴酸钾标准溶液的标定：称取0.3000 g纯锑（99.99%），置于250 mL锥形瓶中，用少量水润湿，加15 mL硫酸，在近沸的温度下溶解至清亮。然后移于高温处急热使硫酸白烟冲出瓶口约5 s，冷却至室温，加70 mL水、25 mL盐酸，加热至80～90 ℃，滴加1～2滴甲基橙溶液，在不断摇动下，用溴酸钾标准溶液缓缓滴定，临近终点时，再将溶液加热到80～90 ℃，补加1～2滴甲基橙溶液，进行滴定至红色褪去為终点。
按下式计算溴酸钾标准溶液对锑的滴定度：
式中：T-溴酸钾标准溶液对锑的滴定度，g/mL；V滴定时消耗溴酸钾标准溶液的体积，mL；m-称取纯锑量，g。
按照上述方法配制的标准溶液比较繁琐，步骤多，在操作过程中容易引人误差，操作人员在每个环节中要格外细心操作。因此笔者认为可修订GB3255.1─82规定的条款中，标准溶液的配制方法。
众所周知，在化学分析中，溴酸钾是常用的“基准物”之一，它具备下列条件：①纯度高，在99.99%以上；②组成和化学式完全相符；③稳定性好，不易吸水，不易被空气氧化；④分子量较大，167.00 g这样称量多，称量误差可减小。
根据在实际工作中的经验，将溴酸钾经干燥处理后，可直接配制标准溶液。改进后标准溶液的配制方法如下：
（3）将溴酸钾在120～140 ℃干燥1.5～2 h，取出放入干燥器中冷却至室温备用。准确称取干燥后的溴酸钾2.80 g（称准至0.0002 g），溶于150 mL水中，移入1 L容量瓶中，用水准确稀释至刻度，混匀。
按下式计算溴酸钾标准溶液的浓度：
式中：C—溴酸钾标准溶液的浓度，mol/L；
W—称取溴酸钾的准确质量，g；
E—溴酸钾的克分子质量，g。
用此方法配制的溴酸钾标准溶液，方法简单，操作步骤少，减少标定步骤和滴定度的计算。用此溴酸钾标准溶液，按照国标GB3255.1─82规定条款中的分析步骤方法，对三硫化二锑中的锑含量进行测定后，按下式计算锑的百分含量：
式中：C—溴酸钾标准溶液的浓度mol/L；V—溴酸钾标准溶液滴定用量，mL；m—试样质量，g；0.0609—与1.00mL溴酸钾标准溶液c（KBrO3）=1.000mol/L相当的以克表示的锑的质量。
1.625—砷换算为锑的的因素。
4 准确性验证
本方法配制的溴酸钾标准溶液，对三硫化二锑中的锑含量进行测定，测定结果与国标测定结果对照见表1。
5 结语
用直接法配置的溴酸钾标准溶液测定三硫化二锑中的锑含量时，只要操作时认真，称量准确，定能达到快速准确的测定要求。
参考文献
[1] 徐昌华.化验员必读[M].江苏科学技术出版社，2000.
[2] 丁海清.化验室工作手册[M].江苏科学技术出版社，1994.