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以SbCl3为原料经醇化水解制得Sb2O3前体氧化物，通过与SiO2复配，浸渍一定量的（NH4）2SO4后制备了一种新型固体超强酸催化剂SO4^2-／Sb2O3／SiO2。以催化合成乙酸苄酯为探针反应，考察了不同制备条件对催化剂性能的影响，结果表明：用1．0mol／L的（NH4）2SO4浸渍按一定比例复配的氧化物，经110℃干燥后，于450℃焙烧2h得催化剂。用Hammett指示剂法、TG／DTA、1R等手段对催化剂进行衷征。