建立了奶粉中亚硝酸盐和硝酸盐含量准确测定的方法,以奶粉中亚硝酸盐和硝酸盐成分分析基体标准物质作为质控品进行方法学的考察与评价。奶粉样品经低温-酸沉淀/固相萃取净化,采用离子色谱-电导检测分析。结果表明,亚硝酸盐（以NO₂-计）和硝酸盐（以NO₃^-计）分别在0.010μg/m L⁰.500μg/m L和0.100μg/m L⁵.00μg/m L的范围内线性良好,相关系数（r）均大于0.99,在奶粉中的最低定量限分别为0.400/4.00 mg/kg（NO₂^-/NO₃^-）;亚硝酸盐和硝酸盐测定方法中的基质效应分别为95.6%/99.6%（NO₂^-/NO₃^-）;基于基质效应的加标回收率分别为90.3%/87.1%（NO₂^-/NO₃^-）;以奶粉基体标准物质进行方法学考察,方法的准确性分别为90.5%/89.9%（NO₂^-/NO3-）,精密度（RSD）分别为2.1%/0.7%（NO₂^-/NO₃^-）。奶粉中亚硝酸盐和硝酸盐成分分析基体标准物质作为质控品,可以用于分析测试方法的评价、实验室结果的比对,以及相关行业奶粉中亚硝酸盐和硝酸盐含量监测量值传递体系的建立,为奶粉的质量控制和安全评价提供保障。