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提出一种用复合电沉积技术制备直径大于0．5μm的无机非金属颗粒透射电镜(TEM)试样的方法，即将悬浮在电镀液中的非金属颗粒连同镀层金属离子共同沉积在电极上，形成厚度适宜、颗粒分布密度高、包埋紧实且易于剥离的复合薄膜，然后将其双喷电解抛光和离子轰击减薄形成颗粒薄区，使电子束可以穿透。对于用该方法制备的导电材料LiCoO2和非导电材料WC的试样做了TEM电子像和电子衍射谱分析。探讨了复合电沉积的阴极动力学过程。