【摘 要】
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目的 建立同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC/MS/MS)测定血清甲状腺素的候选参考方法.方法 实验性基础研究.重量法准确地称取血清或校准溶液,稀释器加入13C6-甲状腺素,混合
【机 构】
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100730,北京医院卫生部临床检验中心100730 北京医院卫生部临床检验中心;北京医院内分泌科;北京协和医学院研究生院;
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目的 建立同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC/MS/MS)测定血清甲状腺素的候选参考方法.方法 实验性基础研究.重量法准确地称取血清或校准溶液,稀释器加入13C6-甲状腺素,混合,除去蛋白后经过阳离子交换固相萃取柱,收集洗脱液氮气吹干,复溶后用LC/MS/MS测定甲状腺素和内标.用7种混合血清评价方法的精密度;以其中一种血清为样本,分别向样本中加入原样本浓度50％、100％和200％的标准物质评价方法的加样回收率;分别以信噪比(S/N) ＞3和(S/N)＞10作为标准,评价方法的检测限和定量限.分析德国临床化学会参考物质CRM 21201和CRM21202,评价方法的正确度.结果 血清甲状腺素测定的批内CV和总CV分别为0.64％ (0.35％ ～0.89％)和0.83％(0.57％ ～1.37％).加样回收率为99.6％ ～ 100.7％.检测限和定量限分别为0.12和0.41nmoL/L.分析CRM 21201和CRM 21202,测定结果与认定值的平均偏差为-0.30％(范围-0.13％～0.73％).结论 建立了ID-LC/MS/MS测定血清甲状腺素的方法,方法取样量少,测定结果正确、精密,可望作为血清甲状腺素测定的参考方法.
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