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本文建立了基于液相色谱串联四极杆质谱联用技术同时测定海水和海底泥中26种常见有机磷酸酯类(OPEs)阻燃剂的方法.海水中的OPEs经过极性修饰的聚合物反相固相萃取Bond Elut PPL柱富集和净化,采用同位素稀释法进行定量.在0.5-100 ng·L-1浓度范围内,大部分OPEs的线性响应良好,回归系数大于0.99.海水中OPEs检测方法检出限在0.0003-26.0 ng· L-1,3个添加水平下添加回收率和相对标准偏差分别在51.8％--123.0％和0.7％--13.6％之间;海底泥中OPEs方法检出限在0.0001-0.02 μg·kg-1之间,添加回收率和相对标准偏差分别在52.1％--118.1％和1.5％--12.0％之间,结果表明,该方法灵敏、准确、可靠,可以满足环境海水与海底泥样品中痕量OPEs的检测要求.